[P≡C-S]−[Li(dme)3]+ : Synthese und Struktur (Alkylidinphosphane und -arsane ; 1)

Gerd Becker & Klaus Hübler
O,O′-Diethylthiocarbonat setzt sich mit Bis-(tetrahydrofuran)lithium-bis(trimethylsilyl)phosphanid in 1,2-Dimethoxyethan unterhalb 0°C zu Ethoxy-trimethylsilan und Tris(1,2-dimethoxyethan-O,O′)lithium-2λ3-phosphaethinylsulfanid – [P≡C-S]−[Li(dme)3] – (1a) um. Das als dunkelrote, konzentrierte Lösung erhaltene λ3-Phosphaalkin 1 entsteht neben Bis(trimethylsilyl)sulfan bzw. Kohlenstoffoxidsulfid auch bei den Umsetzungen von Kohlenstoffdisulfid mit Bis(tetrahydrofuran)lithium-bis(trimethylsilyl)phosphanid oder dem homologen Lithoxy-methylidinphosphan P≡C-O-Li (2) [1]. Das IR-Spektrum weist die für eine P≡C- und C-S-Valenzschwingung charakteristischen Absorptionen bei 1762 und 747 cm-1 auf; die NMR-Parameter {δ(31P) -121,3; δ(13C) 190,8 ppm; 1JCP 18,2 Hz} gleichen mehr...
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